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实验指导
实验二 燃烧焓的测定(2008.10.4)
实验二   燃烧焓的测定
一、实验目的:
1、使用弹式量热计测定萘的燃烧焓。
2、了解量热计的原理和构造,掌握其使用方法。
 
二、实验原理:
 
t—与环境无热交换时的真实温差。

   当有机物在氧弹室内(相对绝热条件)与强氧化剂(氧气)反应时,释放出来的热量可以使周围的物质的温度升高。

保持标准物与待测物的反应一定,可写出如下的热量平衡式:

-Qv×a - q1×b+ q2×c = Kt     (1)

必须对读得的温差△t  进行校正,下面是常用的经验公式:

                           △t=(V+V1m/2+V1×r      (2)

真实温差△t应该是:

                          △t=t-t+△t校正

                                   

图1  氧弹法测量燃烧焓的温升示意图

而(1)中的abcq1q2均可通过实验测得或为已知量,K值可以通过测量一个已知标准摩尔反应焓的标准物而计算。这样可以求得待测物的Qv

ΔcUm= Qv×M             (3)

燃烧热换算为标准摩尔燃烧热:

cHφm =△cUm +△nRT      (4)

T用反应的水温计算,不会产生较大的误差。△n—燃烧前后气体的物质的量的变化。

三、实验仪器与试剂

    氧弹式热量计 GR-3500,电子天平 AL204,电子天平,数显万用表,氧气钢瓶,氧气减压阀,电子天平 SE2020,便携式电子天平 SPS401F,萘(分析纯),苯甲酸(分析纯)

四、实验装置:
 
五、实验步骤:

1、先粗称苯甲酸,压片,准确称量。

2、打开氧弹盖,将盖放在专用架上。

3、剪取引火丝和棉纱线,精确称量,将引火丝绕在棉纱线上,将药片绑紧,固定使药片悬在坩埚上方。

4、拧紧氧弹盖,将氧弹放好。充氧。

5、量取3升自来水装入干净的铜水桶中。放入氧弹,接好点火电线,装上贝克曼温度计,盖好盖子,开动搅拌器。

6、待温度稳定,每隔半分钟读数一次,先读10个数据,然后立即按电钮点火。

7、继续每半分钟读数,至温度开始下降后,再读取最后阶段的10次读数,停止实验。

8、用同样方法进行萘的实验。

9、实验完毕,清洗仪器,关闭电源,整理实验台。

六、数据处理

1、列出记录表格,作图,用外推法计算△t校正,计算量热计常数。

表一示例:苯甲酸的氧化升温表

序号

温差

序号

温差

1

 

17

 

2

 

18

 

3

 

19

 

4

 

20

 

5

 

21

 

6

 

22

 

7

 

23

 

8

 

24

 

9

 

25

 

10

 

26

 

11(点火)

 

27

 

12

 

28

 

13

 

29

 

14

 

30

 

15

 

31

 

16

 

32

 

2、计算萘的标准摩尔燃烧热△cHφm,并与文献值比较,计算其误差。

七、注意事项

1、压片时,应注意压片机的标签,不能混淆。

2、样品应悬在坩埚上面,应防止引火丝与坩埚相碰。

3、实验时应注意水桶中的水温与环境的温度,如果水温比环境温度低,应在夹套中加入比水桶温度低1.5℃左右的水。

4、测温时,应先按零,然后按锁定键,否则实验过程中温度可能会从温差跳回过温度,造成实验失败。

 

 
 
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