一、实验目的

1、  学会用热分析法测绘锌—锡二元金属相图。

2、  了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。

3、  掌握热电偶的测温的基本方法。

二、基本原理

   热分析法是根据样品在加热或冷却过程中，温度随时间的变化关系来判断被测样品是否发生相变化。对于简单的低共熔二元系，当均匀冷却时，如无相变化其温度将连续均匀下降，得到一条平滑的曲线；如在冷却过程中发生了相变，由于放出相变热，使热损失有所抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。

通过测定一系列组成不同的样品温度随时间的变化曲线（步冷曲线），绘制出二组分金属相图。

图1步冷曲线

图2步冷曲线与相图

三、实验装置

1.调压器 2.电子温度计 3.热电偶 4.细玻璃管 5.试管 6.试样 7.电炉

图3 装置图

四、仪器及试剂

  仪器：金属相图实验装置（EF-07）：温控仪1个、加热炉1个、冷却炉1个、热电偶2只

  试剂：100%Zn、100%Sn、70%Zn+30%Sn、25%Zn+75%Sn、8.8%Zn+91.2%Sn样品管。为防止金属氧化，样品表面覆盖上石墨粉。

五、实验步骤

 1、在温度控制仪上先设置好加热炉温度和冷却炉温度；

 2、将样品放入加热炉内，插入热电偶，打开加热开关，将温度加热到设定温度。

 3、将装有已经熔化的样品管并更换热电偶（冷），并从加热炉取出放入冷却炉内，；

 4、记录单位时间内温度。每隔0.5分钟记一个数据。

 5、将另一个样品管再放入加热炉，重复以上实验。至少做五个样品。

 6、实验完成后，取出样品管，关闭电源，整理实验台。

六、数据处理

 1、以时间为横坐标，温度为纵坐标做时间-温度曲线，即步冷曲线；

 2、以二组分金属的组成（%）为横坐标，温度为纵坐标，作金属相图。找出步冷曲线上的折点和平台所对应的温度和组成，在相图上找出二相点和三相点，连接各点作出二组分金属相图。

时间 \组成/%	纯锌	纯锡	70%Zn+30%Sn	25%Zn+75%Sn	8.8%Zn+91.2%Sn

七、注意事项

 1、被测样品依次按高熔点到低熔点进行测定。（纯锌的熔点：419.58℃，纯锡的熔点232℃）

 2、为使步冷曲线上有明显的相变点，必须将热电偶结点放在熔融体的中间偏下处，同时将熔体搅匀。冷却时，将金属样品管放在冷却炉中，控制温度下降打开风扇。

 3、实验过程中，样品管要小心轻放，插换热电偶时，要格外小心，防止戳破样品管。

 4、不要用手触摸被加热的样品管底部，更换热电偶时不要碰到手臂，以免烫伤。

八、思考题

  1、金属熔融系统冷却时，冷却曲线为什么出现折点？纯金属、低共熔金属、及合金等转折点各有几个？折线和平台各几个？

  2、有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯，是什么原因造成的？此时应如何读相图转折温度？

  3、对所作相图中进行相律分析，指出最低共熔点、曲线、各区的相数和自由度数。