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实验指导
实验十 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定(2008.10.4)
实验十     乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定
 
一、实验目的
1、用电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数及活化能。
2、了解二级反应的特点。
3、了解电导率仪的构造,掌握其使用方法。
 
二、实验原理
 
    乙酸乙酯皂化反应方程式为:
          CH3COOCH2CH3 + OH-  == CH3COO- + CH3CH2OH
 
    在其反应过程中,反应物NaOH和生成物CH3COONa都为强电解质,能够通过测量电导率的方法测量其反应前后的浓度的变化,从而通过二级反应方程:
 
推导出反应速率常数与电导率的关系:
 
 
κt对(κ0-κt)/t作图可得一直线,其斜率等于1/(k•a)。由此可求得反应速率常数k。

三、实验仪器

电导率仪DDS-307或电导率仪DDS-11A,大口瓶  5000ml,容量瓶2000ml,针筒50ml,25ml 单标线移液管,双管反应池,烧杯100ml,洗耳球50ml,十字夹,电导电极,分析天平,氢氧化钠(分析纯),乙酸乙酯(分析纯),大张滤纸。

四、实验步骤:

1、利用恒温槽控制反应温度(复习恒温槽的操作方法)

2、采用称重法配制0.1000 mol/L的NaOH和乙酸乙酯反应液。

3、调节电导率仪,配制0.0500 mol/L的NaOH,测量反应初始的电导率值。

4、反应步骤

用移液管取25 ml NaOH标准溶液置于1池中,再取25 ml乙酸乙酯溶液置于2池中,将电导电极插入1池,2池上塞好橡皮塞。置于恒温槽中恒温10 min后,迅速用针筒混合反应液同时开始计时。继续混合两池中的溶液,约来回抽二、三次,每隔半分钟记录一次电导率数据。反应约20min即可停止实验。

5、实验完毕,清洗玻璃仪器,关闭电源,整理实验台,烘干所需玻璃仪器。

五、数据处理:

1、实验记录

以后每隔0.5分钟记录一次不同反应时间的电导率值,作出如下的数据表:

例表 在不同反应时间的电导率值

时间(min)

0.5

1

1.5

2

2.5

3

 3.5

 4

4.5 

5.5 

 6

6.5 

κt(mS·cm-1

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

(κ0-κt)/t

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

时间(min)

 7.5

 8

8.5

 9

 9.5

 10

 10.5

 11

 11.5

 12

 12.5

 13

 13.5

 14

κt(mS·cm-1

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

(κ0-κt)/t

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2、对(κ0-κt)/t作图。

 

 

κt 对(κ0-κt)/t 的关系图

 

Y = A + B × X

Parameter      Value     Error

------------------------------------------------------------

A    4.05773      0.0033

B     2.73154      0.00388

------------------------------------------------------------

R          SD          N        P

------------------------------------------------------------

0.99997 0.00813      28    <0 .0001

------------------------------------------------------------

3、由所得直线斜率(上表中的B)求反应速率常数k

4、改变反应温度重复实验,测出不同温度下的反应速率常数k,利用阿仑尼乌斯方程求出反应的活化能(本实验略)。

六、注意事项

1、所用实验仪器均需干燥。

2、将反应液加入电导池过程中不要振动,否则容易引起液体的流动而预先混合。

3、初次混合时,应控制用力的力度,在速度快的同时,注意不要将反应液吸入针筒或喷出。

4、装入乙酸乙酸的反应管应用带乳胶管的塞子塞紧,但另一支装入NaOH的反应管应用带电导电极的橡皮塞轻轻盖住,不能塞得很紧。

 

 
 
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