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实验指导
实验十一 蔗糖水解
实验十一   蔗糖水解
一、实验目的
 
1.  用旋光法测定蔗糖在酸存在下的水解速率常数。
2.  掌握旋光仪的原理与使用方法。
 
二、实验原理
 
蔗糖水溶液在有氢离子存在时将发生水解反应:
  
C12H22O11 (蔗糖)+H2O→ C6H12O6 (葡萄糖)+ C6H12O6 (果糖)
 
蔗糖、葡萄糖、果糖都是旋光性物质,它们的比旋光度为:
]D=66.650, [α]D=52.50, [α]D=-91.90
式中: 表示在20℃用钠黄光作光源测得的比旋光度。正值表示右旋,负值表示左旋。由于蔗糖的水解是能进行到底的,并且果糖的左旋远大于葡萄糖的右旋性,因此在反应进程中,将逐渐从右旋变为左旋。
当氢离子浓度一定,蔗糖溶液较稀时,蔗糖水解为假一级反应,其速率方程式可写成:
                                                   (1)
 
式中:CA0——蔗糖初浓度;CA——反应t时刻蔗糖浓度。
当某物理量与反应物和产物浓度成正比,则可导出用物理量代替浓度的速率方程。
对本实验而言,以旋光度代入(1)式,得一级反应速度方程式:
 
                                                                    (2)
以 ln(α-α)/对t作图,直线斜率即为-k
通常有两种方法测定α 。一是将反应液放置48小时以上,让其反应完全后测 一是将反应液在50—60℃水浴中加热半小时以上再冷到实验温度测 。前一种方法时间太长,而后一种方法容易产生副反应,使溶液颜色变黄。本实验采用Guggenheim法处理数据,可以不必测α
把在t和t+△(△代表一定的时间间隔)测得的 分别用αt 和αt+△表示,则有
                                                                       (3)
                          (4)
(3)式—(4)式 :
取对数:
         (5)
 
从(5)式可看出,只要△保持不变,右端第一项为常数,从  ln(αtt+△)  对t作图所得直线的斜率即可求得k。△可选为半衰期的2-3倍,或反应接近完成的时间之半。本实验可取△=30min,每隔5min取一次读数。
 
仪器与试剂  旋光仪全套;25ml容量瓶1个;25ml移液管1支;100ml锥形瓶1个;50ml烧杯1个。4mol•L-1HCl;蔗糖。
 
 
三、实验步骤
 
1、先作仪器零点校正。将空的或装满水的旋光管置于旋光仪暗匣内,开亮光源,眼对目镜,旋转检偏镜,同时调整焦距,直至视野亮度均匀,观察此时读到的旋光度是否为零,(见零度视场)。如不是零,需调整到零。
2、在小烧杯中称取蔗糖约5g,用少量蒸馏水溶解,倾入25ml容量瓶中,稀释至刻度,再倾入100ml锥形瓶中。又用25ml移液管吸取4mol•L-1盐酸溶液放入锥形瓶中。及时记录反应开始时间,混合均匀,尽快用此溶液淌洗旋光管后立即装满旋光管,盖上玻璃片,注意勿使管内存在气泡,旋紧管帽后即放置在旋光仪中测出比旋光度。每隔5min测一次,经1小时后停止实验。
 
四、数据处理
 
1、取△为30min,每5min取一次数据,列出记录表格。
t/min
αt
(t+△)/min
αt+△
      αtt+△
   ln(αtt+△)
5
10
15
20
25
30
 
35
40
45
50
55
60
 
 
 
 
2、以  ln(αtt+△) 对t作图,从所得直线斜率求k。,并求t1/2。
 
五、园盘旋光仪的使用
 
1、接通电源,约点燃10min,待完全发出钠黄光后,才可观察使用。
2、检验度盘零度位置是否正确。(见零度视场)
3、把待测溶液盛入试管时,应注意试管两端螺旋不能旋得太紧(一般以随手旋紧不漏水为止),以免护玻片产生应力而引起视场亮度发生变化,影响测定准确度,并将两端残液揩拭干净。
4、打开镜盖,把试管放入镜筒中测定,并应把镜盖盖上和试管有圆泡一端朝上,以便把气泡存入,不致影响观察和测定。
5、调节视度螺旋至视场中三分视界清晰时止。(a)或(b)
6、转动度盘手轮,至视场照度相一致(暗视场)时止。(如右下图)
7、从放大镜中读出度盘所旋转的角度。
8、试管使用后,应及时用水或蒸馏水冲洗干净,揩干藏好。
 
 
 
 
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