1.学习提纯粗食盐的原理和方法。

2.学习无机制备的一些基本操作。

 

粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2-）。

不溶性杂质可以将粗食盐溶于水后用过滤的方法除去。Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2-等离子可以选择适当的试剂使它们分别生成难溶化合物的沉淀而被除去。

首先，在粗食盐溶液中加入稍微过量的BaCl₂溶液，除去SO₄^2-，反应式为：

Ba²⁺+ SO₄^2-＝BaSO₄↓

然后在溶液中再加入NaOH和Na₂CO₃溶液，除去Ca²⁺、Mg²⁺和过量的Ba²⁺：

Ca²⁺+ CO₃^2-＝CaCO₃↓

Mg²⁺+2OH^-＝Mg（OH）₂↓

Ba²⁺+ CO₃^2-＝BaCO₃↓

过量的NaOH和Na₂CO₃用盐酸中和。

粗食盐中的K⁺和上述沉淀剂不起作用，仍留在母液中。由于KCl在粗食盐中的含量较少，在蒸发浓缩和结晶过程中绝大部分仍留在溶液中，与结晶分离。

 

仪器：布氏漏斗、吸滤瓶等

药品： HCl（2mol.L^-l）、NaOH（2 mol.L^-l）、BaCl₂（1 mol.L^-l）、Na₂CO₃（1 mol.L^-l）、NH₄C₂O₄（0.5 mol.L^-l）、镁试剂、pH试纸等。

 

1.粗食盐的提纯

       ⑴在台秤上称取8g粗食盐，放入小烧杯中，加30ml水加热使其溶解。至溶液沸腾时，边搅拌边滴加1 mol.L^-l BaCl₂溶液至沉淀完全（约2ml），继续加热，使BaSO₄颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从石棉网上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入1-2滴1 mol.L^-l BaCl₂溶液，观察是否混浊，如不混浊，说明SO₄^2-已完全沉淀；如仍混浊，则需继续滴加BaCl₂溶液，直至不产生混浊。沉淀完全后，继续加热5分钟，减压过滤，滤液转移至烧杯中，弃去不溶性杂质和BaSO₄沉淀。

       ⑵在滤液中加入1ml2 mol.L^-l NaOH和3ml l mol..L^-l Na₂CO₃，加热至沸，待沉淀沉降后，在上层清液中滴加1 mol.L^-l Na₂CO₃溶液至不再产生沉淀为止，减压过滤。

       ⑶在滤液中逐滴滴加2 mol.L^-l HCl溶液，并用pH试纸测试，直至溶液呈微酸性（pH=6）。

       ⑷将溶液倒入蒸发皿中，加热蒸发，浓缩至糊状的稠液为止，但切不可将溶液蒸干。

       ⑸冷却后，减压过滤，尽量将结晶抽干。将结晶转至蒸发皿中，在石棉网上小火烘干。

       ⑹冷却后称重，计算产率。

2. 产品纯度的检验

       取原料和产品各1g，分别用6ml水溶解，然后各盛于3支试管中，组成三组，对照检查其纯度：

       ⑴SO₄^2-：在第一组溶液中，分别加入2滴1 mol.L^-l BaCl₂溶液，在产品溶液中应该无沉淀产生。

       ⑵Ca²⁺：在第二组溶液中，分别加入2滴0.5 mol.L^-l(NH₄)₂C₂O₄溶液，产品溶液中应无沉淀产生。

       ⑶Mg²⁺：在第三组溶液中，分别加入2-3滴2 mol.L^-l NaOH溶液，使溶液呈碱性，再各加入2-3滴镁试剂，产品溶液中应无天蓝色沉淀产生。

 

1. 在除去SO₄^2-、Ca²⁺和Mg²⁺时，为什么要先加BaCl₂溶液，然后再加Na₂CO₃溶液？

2. 溶液浓缩时为什么不能蒸干？