一．实验目的：

1．学习容量瓶与移液管的校正方法。

2．掌握移液管的使用及基本操作技术。

3．了解双指示剂法测定碱液中氢氧化钠和碳酸钠含量的原理。

4．了解混合指示剂的使用及其优点。

二．实验原理：

碱液中可能存在的组份：NaOH和Na₂CO₃，NaHCO₃和Na₂CO₃或者是纯NaOH、Na₂CO₃、NaHCO₃(注意：NaOH与NaHCO₃是不能同时存在)。对碱液中组份分析，可以再同一份试液中用两种不同的指示剂来测定，这种测定方法即所谓“双指示剂法”。此法特点是方便、快速，在生产中应用普遍。

常用的两种指示剂是酚酞（PH=8.1~10.0）、甲基橙（PH=3.1~4.4），在试液中先加酚酞，用盐酸标准溶液滴至红色刚褪去，此时不仅氢氧化钠被中和，Na₂CO₃也被滴成NaHCO₃，记下此时HCL标液的消耗量V₁。再加入甲基橙指示剂，溶液呈黄色，滴至终点时呈橙色，此时NaHCO₃被滴成H₂CO₃，HCL标液的消耗量为V₂，分析V₁、V₂的大小，可以确定并计算出试液中各成分的含量。具体情况如下：

V₁=0，V₂＞0，为NaHCO₃；

V₁＞0，V₂=0，则为NaOH；

V₁=V₂，则为Na₂CO₃；

V₁＜V₂，则为Na₂CO₃与NaHCO₃；

V₁＞V₂，则为NaOH和Na₂CO₃。

另外，双指示剂中的酚酞可用甲酚红和百里酚蓝混合指示剂代替，甲酚红的变色范围为6.7（黄）~8.4（红），百里酚蓝的变色范围为8.0（黄）~9.6（蓝），混合后的变色点是8.3，酸色呈黄色，碱色呈紫色，在PH8.2时为樱桃色，变色较敏锐。

三．实验内容：

1．25ml移液管与250ml容量瓶的校正：用25ml移液管移取10次至250ml容量瓶，其刻度与原标记的刻度是否一致，不一致时，请贴上标签。

2．测定混合碱液中各组份的含量：取25ml试样，加一滴酚酞指示剂，用盐酸标液滴定至呈淡粉红色，记下滴定管的读数V₁，再加二滴甲基橙指示剂，继续用酸滴定至溶液由黄色变成橙色，记下滴定管的读数V₂，平行测定三次，根据测定的结果，分析并计算。

四．数据记录及处理：

X_NaOH=（（V₁-V₂）×C_HCL×M_NaOH）/V_试

X_Na2CO3=2V₂×2C_HCL×M_Na2CO3/2V_试

单位：g.L^-1.

五．讲课重点：双指示剂法的原理、混合碱液的组成分析、混合指示剂的使用及结果计算。（示范操作移液管的使用），同时介绍滴定管的校正。

六．讲课难点：双指示剂法的原理、混合碱液的组成分析、混合指示剂的使用及结果计算。

七．思考题：

1．如何根据其滴定结果分析混合碱液的组成，并写出其计算公式。

2．简述双指示剂法的优缺点。