实验九 EDTA标准溶液的配制和标定
一．实验目的：
1．学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。
2．掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。
3．熟悉钙指示剂的使用。
二．实验原理：
1．乙二胺四乙酸（简称EDTA，用H4Y表示），难溶于水，常温下溶解度为0.2g/L，（约0.0007mol/L），在分析中通常使用其二钠盐配制标液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g/L，可配成0.3mol/L以上的溶液，其水溶液的PH=4.8，常采用间接法配制标准溶液。
2．标定EDTA常用的基准物有Zn,ZnO,CaCO3,Bi,CuMgSO4·7H2O,Hg,Pb等，通常选用其中与被测物组份相同的物质作基准物，这样，滴定条件一致，可减小误差。因下次实验要测水的硬度，故选用碳酸钙作基准物。
3．EDTA是个络合性能很强的络合剂，几乎跟所有的阳离子进行1：1络合，其应用相当广泛。
4．变色原理：钙指示剂用H3Ind表示在水中
H3Ind=2H++HInd2-
在PH≥12，HInd2-离子与Ca2+形成比较稳定的络离子，其反应式：
HInd2-+ Ca2+=CaInd-+H+
纯兰色 酒红色
所以在钙标液中加入钙指示剂时，溶液呈酒红色。当用EDTA溶液滴定时，由于EDTA能与Ca2+形成比CaInd-络离子更稳定的络离子，因此在滴定终点附近，CaInd-络离子不断转化为较稳定的CaY2-络离子，而钙指示剂游离出来。反应：CaInd-+H2Y2-+OH-=CaY2-+ HInd2-+H2O
酒红色 无色 纯兰色
5．用此法测定钙时，若有Mg2+共存（PH≥12时，Mg2+→Mg(OH)2↓），则Mg2+不仅不干扰测定，而且使终点变化比Ca2+单独存在时更敏锐。当Ca2+、Mg2+共存时，终点由酒红色到纯兰色，当Ca2+单独存在时，则由酒红色→紫红色，所以标定时常常加入少量Mg2+。
6．干扰：Fe3+,Al3+,Cu2+,Ca2+,Mg2+。
三．实验内容：
1．配制400ml0.01mol/LEDTA标液及直接法钙配制100ml标准钙溶液。注意应将EDTA加入温水中。
2．标定0.01mol/LEDTA溶液。注意控制PH值、滴定速度及终点颜色变化情况。
四．数据记录及处理：计算EDTA溶液的浓度。要求相对平均偏差≤0.2%
五．讲课重点：络合原理、钙标准溶液的配制、络合指示剂的使用特点及终点颜色变化。
六．讲课难点：钙标准溶液的配制、络合指示剂的使用及终点颜色变化。
七．思考题：P102
