实验十七    邻菲罗啉分光光度法测定铁

一．实验目的：

1．了解分光光度法测定物质含量的一般条件极其选定方法；

2．掌握邻菲罗啉分光光度法测定铁的方法；

3．了解721型分光光度计的构造和使用方法。

二．实验原理：

1．光度法测定的条件：光度法测定物质含量时应注意的条件主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色反应条件：显色剂用量，介质的酸度，显色时溶液的温度，显色时间，干扰物质的消除。测量吸光度的条件：入射光的波长、吸光度范围、参比溶液的选择。

2．邻菲罗啉—铁络合物测定时，控制溶液酸度在PH=5左右较为适宜。酸度高时，反应进行较慢；酸度太低，则亚铁离子水解，影响显色。

3．干扰：Bi³⁺、Cd²⁺、Hg²⁺Ag⁺、Zn²⁺等离子与显色剂生成沉淀；Ca²⁺、Cu²⁺、Ni²⁺等离子与显色剂形成有色络合物。这些离子共存时，应注意它们的干扰作用。

三．实验内容及步骤：

1．条件试验：吸收曲线的绘制，作A—λ图，找出λmax；稳定性试验，作A—t图，找出适宜的显色时间；显色剂浓度试验，作A—C图，找出适宜的显色剂用量；溶液酸度对络合物的影响，作A—PH图，找出适宜的PH值。

2．标准曲线的制作及试样分析。

3．试验步骤详见P156-158。注意在作这些条件试验时，考虑试验的最佳途径，建议先配（3）中的6号溶液，马上做条件试验（2）和（1），然后再做（3），最后做（40，这样时间上可节省很多，因稳定性试验至少要2.5小时。

四．数据记录及处理：记录数据，根据各条件试验得出定量分析的条件；用线性回归法求出标准曲线回归方程，并求摩尔消光系数；计算试样中铁离子的含量。

五．讲课重点：显色反应原理；朗伯-比尔定律的应用；数据处理(excel的使用)；摩尔消光系数的计算。

六．讲课难点：数据处理(excel的使用)；摩尔摩尔消光系数的计算。

七．思考题：第一次：2，3，4，5；第二次：1，6，7。

八．准备的试剂：

1.100μg/ml的铁标液：称取0.864克NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O+30ml2mol/lHCL→1000ml.

2.10μg/ml的铁标液.

3.10%盐酸羟铵。

4．0.1%邻菲罗啉溶液（新配）。

5．1mol/lNaAC溶液。